超临界干燥结晶仪对高温高压试验起到双重保护作用

   超临界干燥结晶仪由反应釜（釜体、釜体上密封堵头）、保温系统、压力表、温度测控系统、电器控制系统、安全保护装置、机箱等部件组成，广泛应用于化工、凝胶的干燥、医药等行业对物料进行反应实验。根据 用户要求，以便用户模拟不同的条件下的物料反应情况，改善反应环境。

   超临界干燥结晶仪为本反应装置主体，为保证釜体在高温高压下的强度和耐腐蚀性，采用316不锈钢进行制作，在反应釜釜体连接管路中设计有电接点压力仪表，该仪表具有超压保护作用（当压力高于设定压力时， 该仪表自动切断加热装置连接，使反应釜内的压力不再有上升的趋势），再配以安全阀，对高温高压试验起到双重保护作用。根据超临界干燥结晶仪设计要求，反应釜设计有进、出口以及排污口、放空口等相应配套连 接口，方便对釜体的安全使用。

   当真空抽完后，打开氮气气瓶开关；然后打开釜上氮气阀门和总开关充至0.2Mpa;关闭阀门，观察压力变化情况，并用肥皂水对各阀门法兰试漏，确认装置是否漏气（时间在半小时试漏）。确认无泄漏后，打开放空 阀及釜上开关，缓慢放出氮气。将里面的压力排泄至低于0.002Mpa时，关闭排气阀。

   再次开启真空泵，打开抽真空阀门将釜内压力抽至真空度不低于-0.07Mpa时，再次检查各阀门是否关闭；然后打开氢气瓶开关及减压阀，然后再开启管路氢气阀门和釜上气阀充至氢气所需压力，关闭进气阀，当压力降下后，再次充氢至所需压力，反复操作至反应结束（保证瓶内有一定压力）。确认反应结束后，将釜内温度降至36℃以下，停止搅拌；缓慢排放氢气至尽（注意釜内稍有压力就关闭排气阀，压力为0.002Mpa，以免氧 气进入），再次抽真空后充入氮气至0.2Mpa时，将物料压至所需釜内。

   压完料后，注意催化剂不要压得太干，发现过滤器物料不流时，立即停止压料；卸催化剂不要抖动，卸开盖后，将滤包卡严后的催化剂提出来放到溶剂中密闭封存。将超临界干燥结晶仪注入溶剂进行搅拌，然后压出 里面的残余物料及催化剂；必要时打开釜底阀门卸料，暂时不用的反应釜，将反应釜内加入70％体积干净的无水乙醇浸泡，可以不拧紧螺丝，冬天不用时，要把所有循环水放掉，以免冻坏设备。