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多位微量反应系统分析过程中必须重视的问题
发布时间:2018-12-17   点击次数:1155次
   多位微量反应系统分析过程中必须重视的问题
   多位微量反应系统是常用的分析设备,其通过有别于气样组分的惰性气体作为载气将气样送入色谱柱中,由于不同组分在运动中进行反复多次的分配或吸附与解吸附,由于各组分在色谱柱中的吸附解吸的能力不同,不同组分终得以分离;当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。
   多位微量反应系统能够将样品组分转变为电信号,电信号大小与被测组分量或浓度成正比;信号放大并实时记录,得到气相色谱图,从而根据谱图的峰位及峰强等信息对气样进行定性定量分析。实际检测中,难以将反应产生的所有的气体收集并通入气相色谱等检测设备进行定性和定量的分析。即使可行,此种方法也是程序繁琐、效率低下,且并不能反映发生气体反应时实时情况。
  多位微量反应系统根据细菌的不同生物学性状及其代谢产物的差异,可采用多种生化反应系统鉴定细菌,现已有商品化的成套产品,由10~24项生化指标组合而成,通过对结果的判定,得出一个3~7位的数据,查阅编码手册即可获得相应的细菌名称。本系统亦可与计算机联合作用,则更为快速简便。
   多位微量反应系统是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡;系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净;在注入样品时不注意混入了空气。
   为了避免这类问题的出现,多位微量反应系统分析过程中必须重视:
   一、对流动相进行脱气处理,常用的脱气方法有以下几种:
   1.吹氦脱气法
   使用在液体中比空气溶解度低的氦气,在0.1Mpa压力下,以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法使用于所有的溶剂,脱气效果较好,但在国内因氦气价格较贵,本法使用较少;
    2.加热回流法
    此法的脱气效果较好;
    3.抽真空脱气法
    此时可使用微型真空泵,降压至0.05-0.07MPa即可除去溶解的气体。显然使用水泵连接抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双重任务。由于抽真空会引起混合溶剂组成的变化,故此法适用于单一溶剂体系脱气。多位微量反应系统对多元溶剂体系应预先脱气后再进行混合,以保证混合后的比例不变。
    4.超声波脱气法
   它是目前实验室使用广泛的脱气方法,将配制好的流动相连同容器一起放入超声波水漕中脱气10-20min即可。该方法操作简便,基本能满足日常分析的要求。
 

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