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设计思路:
1. 确定目标产物和所需结晶的物质特性。
2. 选择合适的超临界流体,通常是二氧化碳,因为其临界温度为31.1°C和临界压力为7.38MPa,这些条件适中,且二氧化碳无毒、不易燃易爆。
3. 设计高压反应釜,确保其能够承受超临界流体的工作压力和温度。
4. 设计加热和冷却系统,以控制反应釜内的温度。
5. 设计流体输送系统,包括泵和阀门,以控制超临界流体的流量和压力。
6. 设计分离系统,用于从超临界流体中分离出结晶产物。
7. 设计控制系统,包括压力、温度传感器和相应的控制单元,以实现自动化操作。
操作过程:
1. 将待结晶的物质溶解在超临界流体中,形成超临界溶液。
2. 通过加热或冷却系统调节反应釜内的温度,以达到超临界流体的临界点以上。
3. 通过调节压力和温度,控制溶液的过饱和度,从而诱导结晶。
4. 维持一定的操作条件,使结晶过程稳定进行。
5. 当结晶达到所需大小和纯度后,停止加热或冷却,降低压力,使超临界流体恢复为气态并从反应釜中排出。
6. 收集结晶产物。
取样过程:
1. 在结晶过程中,通过取样阀定期取出少量反应液。
2. 快速降低取出样品的压力,以防止进一步结晶。
3. 对样品进行分析,如粒径分布、纯度等,以监控结晶过程。
4. 根据样品分析结果调整操作条件。
工艺流程图:
由于我无法直接提供图片,以下是文字描述的工艺流程图步骤:
1. 原料储罐 -> 2. 高压泵 -> 3. 加热器 -> 4. 反应釜 -> 5. 冷却器 -> 6. 分离器 -> 7. 产品储罐 -> 8. 循环泵 -> 9. 冷却器 -> 10. 压缩机 -> 11. 循环流体储罐
2. 待结晶物质和超临界流体从原料储罐和循环流体储罐中分别取出。
3. 通过高压泵将流体加压。
4. 加热器将流体加热至超临界状态。
5. 在反应釜内,通过超临界流体技术进行结晶过程,可以实现对细微粒子的精确控制,如超临界二氧化碳梯度结晶穿心莲内酯的研究所示,通过优化压力、温度和时间参数,可获得高纯度的结晶产品。
6. 冷却器用于控制反应釜的温度。
7. 分离器用于分离结晶产物和超临界流体。
8. 结晶产物进入产品储罐。
9. 循环泵用于循环未凝结的超临界流体。
10. 冷却器用于将超临界流体冷却至液态。
11. 压缩机用于提高流体压力,使其重新进入超临界状态。
12. 循环流体储罐用于储存循环使用的超临界流体。
请注意,实际的工艺流程图需要使用绘图软件来创建,以清晰地展示各个组件之间的连接和流程方向。