Optima-2000DV 保養及分析時注意事項
分析時注意事項
- 檢查氬氣(Argon)是否充裕. 輸出壓力為80到120Psig.
- 檢查Shear Gas(Air or Nitrogen)輸出壓力是否正常: 80-120Psig.
- Purge Gas(Nitrogen or Argon)供應是否充裕.輸出壓力設定於40到120Psig之間
註:如分析波長無低於190nm以下,可以不使用Purge Gas.
- 檢查蠕動軟管(Pump Tubing)是否正常.如有必要請更換.
- 檢查水循環器(Chiller)溫度設定與輸出水壓.
溫度設定於20ºC.
輸出水壓為45到80Psig.
- 檢查並開啟排風設施. 正常風速為5600 Liters/Min (200 Cubic feet/min).
- 分析樣品前,將樣品毛細管(Sample Capillary)放入去離子水內, 電漿開啟(Plasma On)預熱約三十分鐘.
- 樣品分析完成後,請不要將電漿關閉(with Plasma On).使用2%到5%硝酸(Nitric Acid)沖洗進樣系統3分鐘,再使用去離子水(D. I. Water)沖洗5分鐘, 避免樣品污染殘留進樣系統.
- 每日分析完畢時.請將蠕動軟管(Pump Tubing)鬆開.這樣可延長蠕動軟管使用時間.請不要將樣品毛細管(Sample Capillary)放置於容器內.避免虹吸至噴霧混合室(Spray Chamber)內.
- 定期檢查水循環器(Chiller)內之蒸餾水(Distilled Water)是否充裕.每半年請更換循環水與濾水器(Water Filter).更換循環水時請填加1.8g Chloramine -T於蒸餾水中(One gram per Gallon)
註:請不要填加自來水或去離子水於水循環器內.
保養注意事項
快速更換進樣總成(Quick Change Adjustable Module)
是由三個部份所組成:
- 噴霧混合室 Spray Chamber
- 注射管 Injector
-
石英氣炬管柱總成 Torch Assy
- 拆移噴霧混合室
- 將樣品毛細管放入去離子水內.開啟蠕動馬達,沖洗混合室數分鐘.再將樣品毛細管移出.直到混合室內之液體*排外,再將蠕動馬達關閉.
- 將噴霧混合室排放管路(Drain Tubing)拆移.
- 拆移霧化器上之毛細管.
- 將霧化器氬氣快速接頭拆移.
- 將混合器之固定鉗(Clamp)向上扳啟.混合室接頭會部份向外移出.
- 緊握混合室並向外拔移.
- 拆卸樣品注射管(Injector)
可以不用移除石英氣炬總成(Torch Assy)而將注射管拆移.請參照以下步驟:
- 右手姆指壓下注射管固走卡簧(Injector Lock).
- 再使用左手將注射接頭向外移出.
- 拆移並分解石英氣炬總成(Torch Assy)
- 確定火炬(Plasma)熄滅.如果火炬才剛熄滅請特別注意石英氣炬(Quartz Torch)溫度會非常高.過3-5分鐘再行拆卸.
打開樣品室邊門.
Assemble the torch assembly to the mount.
- 兩手緊握石英管炬連接座(Torch Coupler)並向反時針方向旋轉直到石英管炬總成內兩側固定突耳(Locking Lugs)與引導栓(Guide Pin)脫離石英管炬載架(Torch Mount).同時小心將石英管炬向外滑動直到脫離RF線圈(Coil)與保護環帽(Bonnet).
Positioning of torch in the sample compartment.
- 鬆開石英管炬螺帽(Knurled Nut).小心向外拔取拆移石英管柱
- 分解注射管,請參考下圖:
清洗石英管柱(Torch)
-
建議定期清洗石英管柱.將管柱拆移(步驟請參考拆移並分解章節)清洗前先將點火銅箔(Copper Foil)去除.清潔完成後便可用一片新的銅箔(Part No. N077-5297)貼於石英管柱點火孔上.
- 將石英管柱浸入5%之硝酸內,再放入於超音波清洗槽內振盪清洗約30分鐘.如還有附著物殘存,可將硝酸濃度提高至20%加以清潔.
- 清洗後再使用去離子水(D. I. Water)沖洗.
- 使用空氣或氮氣將石英管柱內之水氣吹乾.
如分析有機樣品時之清潔
- 可使用中性洗潔液清洗振盪.清洗後再使用去離子沖洗.
- 使用空氣或氮氣將石英管柱內之水氣吹乾.
- 再將石英管柱放入樣品烤箱內.加溫至500 º C到550 º C之間.時間約一到二小時.可去除有機殘留.
註:不建議使用氫氟酸清潔石英管柱
清潔注射管(Injector)
- 將注射管(Injector)浸入5%之硝酸內,再放入於超音波清洗槽內清洗振盪約30分鐘.如還有附著物殘存,可將硝酸濃度提高至20%加以清潔.
- 清洗後再使用去離子(D. I. Water)沖洗.
- 使用空氣或氮氣將注射管(Injector)內之水氣吹乾.
如分析有機樣品時之清潔.
- 可使用中性洗潔液清洗振盪.清洗後再使用去離子沖洗.
- 使用空氣或氮氣將注射管(Injector)內之水氣吹乾.
- 再將注射管(Injector)放入樣品烤箱內.加溫至500 º C到550 º C之間.時間約一到二小時.可去除有機殘留.
每日需檢查注射管(Injector)內是否有積碳殘留.如果有積碳殘留,請進行清潔.
清潔噴霧混合室(Scott-Tape Spray Chamber)
- 定期檢查噴霧混合室與霧化器底蓋(Nebulizer End Cap)之連接O型環是否緊密無漏水.
- 檢查排水之接管是否硬化或漏水.如有不正常情況請更換.
- 高濃度之樣品殘留會造成記憶效應(Memory Effects).可使用5%至20%之硝酸蠕動噴霧至混合室內清潔數分鐘.如情形沒有改善.請將混合室拆卸並進行清潔.
噴霧混合室(Scott-Tape Spray Chamber)之分解
- 至快速更換進樣總成拆移混合室請參考前項之方法.
- 鬆開霧化器底蓋之緊定螺絲.將霧化器底蓋與混合室分離.
請參考上圖.
- 檢查O型環是否損壞, O型環可使用中性洗潔液清潔.
- 分解霧化器請參照下圖.
清潔混合室(Spray Chamber)與底蓋(End Cap)
- 將分解後之混合室與底蓋浸入5%之硝酸內,再放入於超音波清洗槽內振盪清洗約30分鐘.如還有附著物殘存,可將硝酸濃度提高至20%加以清潔.
- 清洗後再使用去離子(D. I. Water)沖洗.
清洗霧化器(GemTip Nebulizer)
- 將分解完成後之兩個霧化器(Red and Clear GemTip )使用去離子水沖洗或浸入2%之硝酸溶液內.再放入於超音波清洗槽內振盪5分鐘.
- 清洗後再使用去離子(D. I. Water)沖洗.
註:Red GemTip 為氣體, Clear GemTip 為樣品
定期檢查與更換空氣濾網
Optima-2000DV一共有二個空氣濾網,請參考下圖:
建議每兩週檢查並清潔空氣濾網
Location of the air filters on the back of the instrument.
定期檢查清潔蠕動滾軸( Rollers)與軟管(Tubing):
- 蠕動軟管必須要定期檢查,如有變形請更換,避免造成訊號不穩.建議每次使用儀器前或連續使用八小時後檢查.
蠕動軟管有數種不同材質,適用於不同基質之樣品,請參考下表:
- 定期檢查清潔蠕動滾軸(Pump Rollers), 使用乾淨之濕布清潔蠕動滾軸,避免任何化學藥品殘留.
安裝樣品及廢液之蠕動軟管,請注意蠕動的方向,確定樣品進入混合室(Spray Chamber)與廢液排出.請參考下圖:
Tubing assembly for sample.
Drain tubing assembly.
調整蠕動軟管( Adjusting the Pump Tubing)
- 調整樣品蠕動軟管(Adjusting the Sample Tubing):
- 確定樣品蠕動軟管於中央之緊定鉗凹槽內,並將緊定鉗扣上.
- 將樣品毛細管(Sample Capillary)放置於D. I. Water之容器內.
- 設定蠕動馬達速率為1.5mL/min並開始蠕動.
- 將樣品毛細管浸一下D. I. Water內並拿出來回幾次.將調整鈕反時針方向旋轉,氣泡停止不前或流速不能穩定.
- 將調整鈕慢慢順時針方向旋轉,直到D. I. Water開始向前穩定蠕動.
- 調整廢液蠕動軟管(Adjusting the Drain Tubing):
- 確定廢液蠕動軟管於中央之緊定鉗凹槽內並將緊定鉗扣上.
- 將調整鈕反時針方向旋轉.直到緊定鉗凹槽輕輕扣上.
- 設定蠕動馬達速率為1.5mL/min並開始蠕動.
- 將調整鈕順時針方向旋轉三圈. 觀察廢液由混合室(Spray Chamber)排出,如上次混合室完成排放,約需一分鐘看到液體排出.
- 將調整鈕慢慢反時針方向旋轉,直到氣泡與液體停止不前.
- 將調整鈕慢慢順時針方向旋轉,直到氣泡與液體開始向前穩定蠕動.
- 再將調整鈕順時針方向旋轉1/2~1圈.
拆移與清潔觀測視窗
(Removing and Cleaning the Windows):
儀器使用一段時間後會有一些金屬氧化物殘留於觀測視窗上,造成儀器感度變差,所以要定時清潔. 如情況無法改善,請更換視窗.
如果分析低波長之元素時,如As, Se, Pb等元素,發現感度較差,即使視窗目視良好,也會造成以上情形,請先清潔與擦拭視窗. 如情況無法改善,請先行更換進行測試.
Purge Window
觀測視窗是非常重要之光學系統元件之一,不要直接觸摸觀測視窗.
觀測視窗拆移之順序為拆移橫向觀測光學視窗(Axial Window),再移除直向光學視窗(Radial Window),安裝時以直向為先,橫向為後,這樣可避免東西掉落直向視窗內.
拆移觀測視窗( Removing the Windows):
- 拆移噴霧混合室總成,步驟請參考拆移並分解章節.
- 將Torx-head 螺絲取下,小心將Shear gas總成放置一旁.
- 小心將橫向觀測視窗載架旋轉移開. 取下O型環並取下視窗.
- 鬆開並取下直向觀測視窗緊定環,向上取出直向觀測視窗與O型環.
Replacing the axial window.
清潔觀測視窗(Cleaning the Windows):
請不要先行擦拭視窗,遵循下列清潔步驟,避免造成損毀.清潔後之視窗一定要*乾燥,不可有任何水氣,否則會造成光學損耗並造成低波長之UV範圍感度下降.
- 使用去離子水(D. I. Water),將視窗*沖洗.
- 如視窗還未清除*,將視窗浸入40∘C之10-20%硝酸內一小時.
- 使用光學拭鏡紙擦拭乾淨.
- 如還未*清潔,請更換觀測視窗.
安裝直向觀測視窗(Replacing the Radial Window):
- 安裝O型環於直向觀測視窗載架內.
- 將緊定環(Retaining Ring)鬆放於載架上.
- 使用光學拭鏡紙握緊直向視窗,小心向下壓內直向視窗載架內.
- 將緊定環緊定,同時將視窗輕輕向下壓內
安裝橫向觀測視窗(Replacing the Axial Window):
- 使用光學拭鏡紙輕握橫向視窗,並將視窗放入載架內.
- 安裝O型環於橫向觀測視窗載架內.
- 檢查Purge出口O型環是否破損,如有破損請更換.
- 將橫向視窗載架旋內光學之前端.
安裝與調整Shear Gas 總成:
- 將Shear Gas總成放置於橫向觀測視窗載架前.
- 將Torx-head 螺絲鎖上,但不要鎖緊.
- 調整Shear Gas總成至橫向觀測視窗載架1~2 mm之間距.
- 將Torx-head 螺絲鎖緊.
如分析有機或高鹽之樣品, 可調整Shear Gas總成至橫向觀測視窗載架4 mm之間距.
放置石英管柱(Replacing the Torch)與注射管(Injector)
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緊握石英管柱.慢慢將管柱滑入管柱連接座內.旋轉並調整石英管柱直到管柱上之線條(Stripe)與連接座上的標誌(Index Mark)為一直線.轉緊連接座之螺帽. 請參照下圖:
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將注射管(Injector)從氣炬管柱連接座後方插入.直到無法前進.壓下注射管緊定栓.同時使用注射管位置調整工具(N077-0602)調整注射管至正確位置.請參考下圖:
放置氣炬總成至儀器氣炬載座
(Replacing the Torch on the Mount)
- 打開樣品室(Sample Compartment).
- 使用兩手緊握氣炬連接座(Torch Coupler).將距離指示標記向上.指示栓(Guide Pin)朝下.兩側固定突耳(Locking Lugs)保持水平.
- 小心將石英氣炬管柱滑入石英護帽內(Bonnet).同時固定突耳與指示栓進入滑道內,向順時針方向旋轉.直到不可旋轉為止.
- 調整氣炬連接座至正常位置(Align markings).
註:Scott Spray Chamber建議位置為 –3,
Cyclonic Spray Chamber建議位置為 -2.
放置噴霧混合室(Replacing the Spray Chamber)
- 檢查注射管連接座上兩個O型環是否完好.如有破損請更換.
- 將噴霧混合室推入氣炬連接座內,再將固定鉗(Clamp)向下緊定混合室.
- 連接樣品毛細管至霧化器上.
- 連接霧化器氬氣快速接頭.
系統連接完成後必需執行氣炬管柱位置校正,以確保分析時獲得很高之靈敏度.
- 開啟WinLab32軟体.
- 點燃火炬(Plasma On)
- 使用1PPM之Mn為校正溶液.可使用N069-1579多元素標準溶液.
- 將滑鼠移至Tools下之Spectrometer Control視窗.壓下滑鼠左鍵.
- 螢幕會顯示如下圖:
- 執行Align View功能並將樣品毛細管放入校正溶液中, 螢幕會顯示如下圖:
- 壓下Enter鍵.儀器會校正 Torch Viewing Position到很佳位置.執行時間約10分鐘.
Torch總成附件之庫號: