中高压制备色谱结构设计合理
中高压制备色谱可以满足您更多的纯化制备需求。您可以通过模块部件的自由组合来个性化定制您需要的系统,从而满足您*的实验室 要 求。
中高压制备色谱系统大流速可达1000 ml/min,保证了百毫克级样品的纯化分离,在使用过程中,存在一些误区,本文就介绍下其中一个误 区,即很多人认为保护柱不影响分离效果,这其实是错误的。
中高压制备色谱配一个保护柱很好,如果固定相选择错误,保护柱也能够对分离有效果,要明确的是保护柱是保护分析柱避免被高 残留的 组分污染用的,尤其是那些不想进让它柱子的部分,保护柱比起分析柱便宜许多,所以污染的保护柱能够替换的更加勤。
理想的结果是,中高压制备色谱的固定相和分析柱恰好相同。如果固定相保留强(如高载碳量和混合相),就能够使得保留便宜而影响 分离 ,甚至导致不同的选择性。如果保留弱,问题就不那么明显,除非固定相影响整个体系选择性。
为了使保护柱小化的影响分离,保护柱需要合适的装配。显然,保护柱安插在进样口和分析柱之间,但是如果管路太长(太长或者内径太大 ),就会造成额外的峰展宽,从而影响分离。中高压制备色谱引入整合保护柱,从以往的报道看,基本上会达到分析柱的水平。但是,中高压制 备色谱基本上和卡式色谱柱捆绑,因此不是那么流行。从操作的角度说,应当在不影响HPLC系统的前提下容易卸下和更换。
理论上,如果保护柱延长了柱长,那么就对中高压制备色谱有额外的塔板数。但就像前面说的,保护柱要么在条件使用,要么在糟糕的条件下除去。所以保护柱的优势就是延长柱寿命,而没有带来总体分析效率的 提高。
中高压制备色谱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。柱管多用不锈钢制成,可采用 厚壁玻璃或石英管,管内 壁要求有很高的光洁度。为提高柱效,减小管壁效应,不锈钢柱内壁多经过抛光。中高压制备色谱两端的柱接头内装有筛板,是烧结不锈钢或钛合金,孔径0.2~20μm(5~10μm),取决于填料粒度,目的是防止填料漏出。